什么是液相色谱仪压差,看完本文就明白了【今日解说】
什么是液相色谱仪压差?液相色谱仪是由很多零件组成,市场上销售的液相色谱仪价格也都是十分昂贵的,因此在实验检测时对液相色谱仪的维护清洗也很看重,液相色谱仪在有些检测中可能会出现压差现象,就是所谓的压力,其实这种液相色谱仪的压差是正常现象,那么你了解什么是液相色谱仪压差吗?下面天恒仪器小编带大家一起来看看吧!
1.液相色谱仪压差的原因
液相色谱系统的压力变化可能有许多不同的原因,通常与其他典型的液相色谱问题有关。因此,解决压力问题并不容易,尤其是因为它必须首先被识别。峰展宽、双峰、鬼峰、强基线噪声或保留时间变化的出现通常是一个压力问题。所以,压力总是值得关注的。因此,定期检查压力可能会防止这些问题的发生。
只有定期监控压力,才能检测到特殊的蠕变压力变化。因此,应定期记录高效液相色谱系统的背压,最迟在每次更换保护柱时。始终建议使用保护柱,即使在检查“干净”样品时也是如此:高效液相色谱泵的正常材料磨损可能足以损坏色谱柱的耐用性。测定背压的最佳方法是标准化的高效液相色谱操作,这种方法不会改变。原则上,你应该时刻注意压力,甚至——或者特别是——在常规测量中。为防止与压力相关的色谱柱或设备损坏,应在HPLC软件中设置最大压力,超过压力时泵会自动关闭。
2.液相色谱仪压差范围
尤其是在你做日常工作的时候,你可能会忽略那些显而易见的事情。因此,首先检查系统是否连接正确(是否所有毛细管都已连接,是否有泄漏?)。流动相是空的吗,有没有吸入空气?泵头中的泄漏和空气会导致压力非常低或没有压力。另一个简单的解释可能是流速设置得太低,流速太高会导致压力太高。根据塔的大小,有一个特定的理想流速是最合适的。流速过高会损坏色谱柱。
一次操作中的一些压力波动是正常的
特别是在梯度操作期间,可能会发生压力变化,这可以用溶剂及其混合物的粘度来解释。当混合时,水与甲醇或四氢呋喃(THF)的梯度显示压力急剧增加。这个压力不可低估(50%甲醇/50%水的压力是100%甲醇的两倍以上),建立新方法时要做好监测,防止损坏设备或色谱柱。务必确保所用的洗脱液相互混溶!通过无注入运行和记录压力波动来确定梯度的典型压力变化。通常,您还可以看到基线漂移,这对于某些渐变是正常的。在某些情况下,注射后会立即观察到压力峰值。这对于大注射量可能是正常的。注入过程中新增加的体积将导致暂时过压。如果是高粘度的溶剂,压力可能会在短时间内上升两次以上。如果可能,使用与所用溶剂成分相同的样品溶剂(运行开始时)。
注入样品溶剂(“空白”)以测量压力变化。如果注射样品的压力值明显高于单个空白的压力值,则应提前过滤或纯化样品。
3.在等度系统中,正弦压力变化来自哪里
在梯度操作中,压力可能在操作过程中增加,并在接近终点时降低。梯度系统中的这种压力变化模式与主要在等度系统中观察到的规则“正弦”模式非常不同。基线的正弦模式经常伴随着它。当流量增加时,压力振荡的频率也增加。因此,问题出在泵上。泵头中可能有气泡。这种空气可以通过一种叫做通风的简单程序释放出来。如果排气未能成功解决问题,背压不足可能是这些波动的原因。由于泵的运动,背压损失将导致压力波动。所以,
如果问题持续存在,泵的阀和密封件可能会因磨损而泄漏,应予以更换。但是在你下昂贵的订单之前,你应该检查一下色谱柱:长时间不用的色谱柱可能会在储存过程中变干,并在重新连接时引起这种压力波动。
如果压力过高,应首先检查预柱是否需要更换。此外,您应该检查上次运行了哪些样本。可能是悬浮颗粒和杂质混合在样品中,导致注射系统或单一毛细管堵塞。在这种情况下,如果您不想冒着堵塞毛细管系统或保护色谱柱的风险运行少量样品,您应该考虑过滤、离心或预纯化样品(例如,固相萃取)。使用的溶剂也可能是原因:特别是,自混合水相必须很好地过滤,以减少细菌生长并去除悬浮颗粒。对于盐等添加剂,确保一切都很好地解决,没有任何沉淀。
在开始拆解整个系统之前,我们也来检查一下显而易见的事情:流量是否设置过高?是否使用高粘度溶剂混合物(例如甲醇/水50:50)?即使烤箱的温度太低,压力也会增加。
如果更换预柱没有帮助,高效液相色谱系统可能会堵塞。对于受影响成分的定位,最好通过反转来更换单个成分:从出口毛细管开始,从检测器通向废液罐,然后更换色谱柱和检测器之间的毛细管。如果有新的列可用,请替换它。然后连接喷油阀或自动喷油器。如果这里的压力仍然太高,问题出在泵上。你应该咨询技术人员。压力太低怎么办?
特别是,压力的轻微下降经常被忽略。在维护不当的情况下,过低的压力可能会被堵塞的毛细管或保护柱掩盖,从而无法检测到。这通常发生在其他问题中,例如重现性和回收率差,以及强基线噪声。如果定期检查和记录基础压力,很容易观察到轻微的压降。
在任何情况下,如果压力下降,应检查所有连接是否有泄漏。持续的低压可能是泵系统出现小泄漏或气泡的迹象。不要忘记明显的原因,例如低流速或不同的柱温。即使溶剂瓶中的抽吸过滤器堵塞,压力也会降低。如果可以排除泄漏,则系统中可能有空气,通常还有基线噪声和漏峰。
如果出现突然而强烈的压降,应立即检查泵是否吸入空气或毛细管是否滑出接头并导致大量泄漏。
长沙市天恒科学仪器设备有限公司是一家专业销售科学仪器的供应商,提供实验室分析仪器、实验室系统一体化解决方案。目前,公司已经与多家世界知名品牌及国内外仪器生产商建立了良好的合作关系,秉承“守信、务实、卓越、共赢”的核心经营理念。
综上所述就是小编为大家简介整理的什么是液相色谱仪压差,液相色谱仪在实验过程中结果都是相互关联的,同时出现液相色谱仪压差的情况也有很多变化,在实验中尽可能的标准规范。感谢大家的仔细阅读,如需了解其他相关讯息阅读《如何查找液相色谱仪设备漏气的部件并解决呢?一文带你了解【今日必读】》
热卖产品推荐
相关行业新闻
- 湖南原子吸收光谱仪厂家,2024年原子吸收光谱仪厂家推荐【全网推荐】
- 液相色谱仪怎么看峰面积,看完你就知道了[仪器知识]
- 液相色谱仪和气相色谱仪有什么区别,看完你就知道了【产品百科】
- 气相色谱仪载气有哪些要求,看完你就知道了[最新更新]
- 实验室仪器哪个品牌好,2024实验室仪器品牌排名【最新更新】
- 气相色谱仪信号值过高的原因是什么,看完你就知道了[最新更新]
- 原子吸收光谱仪可以测哪些元素,看完你就知道了【一文详解】
- 气相色谱仪信号值正常范围是多少,看完你就知道了[最新更新]
- 液相色谱仪的基本构造和作用,看完你就知道了【产品资讯】
- 气相色谱仪信号值不稳定是为什么,看完你就了解了[今日资讯]